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等离子化学气相沉积技术(PECVD)的原理和技术关键
发布日期:2018-07-11

一、等离子体化学气相沉积技术的内容及关键

等离子体化学气相沉积技术原理是利用低温等离子体(非平衡等离子体)作能量源,工件置于低气压下辉光放电的阴极上,利用辉光放电(或另加发热体)使工件升温到预定的温度,然后通入适量的反应气体,气体经一系列化学反应和等离子体反应,在工件表面形成固态薄膜?它包括了化学气相沉积的一般技术,又有辉光放电的强化作用?

由于粒子间的碰撞,产生剧烈的气体电离,使反应气体受到活化?同时发生阴极溅射效应,为沉积薄膜提供了清洁的活性高的表面?因而整个沉积过程与仅有热激活的过程有显著不同?这两方面的作用,在提高涂层结合力,降低沉积温度,加快反应速度诸方面都创造了有利条件?

等离子体化学气相沉积技术按等离子体能量源方式划分,有直流辉光放电?射频放电和微波等离子体放电等。随着频率的增加,等离子体强化CVD过程的作用越明显,形成化合物的温度越低?

PECVD的工艺装置由沉积室?反应物输送?#20302;?放电电源?真空?#20302;?#21450;检测?#20302;?#32452;成?气源需用气体净化器除去水分和其它杂质,经调节装置得到所需要的流量,再与源物质同时被送入沉积室,在一定温度和等离子体激活等条件下,得到所需的产物,并沉积在工件或基片表面?所以,PECVD工艺既包括等离子体物理过程,又包括等离子体化学反应过程?

PECVD工艺参数包括微观参数和宏观参数?微观参数如电子能量?等离子体密度及分布函数?反应气体的离解度等?宏观参数对于真空?#20302;?#26377;,气体种类?配比?流量?压强?抽速等;对于基体来说有,沉积温度?相对位置?导电状态等;对于等离子体有,放电种类?频率?电极结构?输入功率?电流密度?离子温度等?以上这些参数都是相互联系?相互影响的?

1、直流等离子体化学气相沉积(DC-PCVD)

DC-PCVD是利用高压直流负偏压(-1~-5kV),使低压反应气体发生辉光放电产生等离子体,等离子体在电场作用下轰击工件,并在工件表面沉积成膜?

直流等离子体比较简单,工件处于阴极电位,受其形状?大小的影响,使电场分布不均匀,在阴极附近压降最大,电场强度最高,正因为有这一特点,所以化学反应?#24067;?#20013;在阴极工件表面,加强了沉积效率,避免了反应物质在器壁上的消耗?缺点是不导电的基体或薄膜不能应用?因为阴极上电荷的积累会排斥进一步的沉积,并会造成积累放电,破坏正常的反应?

该设备由于工件仅靠离子和高能粒子轰击提供能量,在进行产品的批量生产时就不可避免的暴露出一些缺点:

1)各工艺参数在沉积时相互影响?互相制约?无法独立控制,使工艺调整和控制困难?

2)不同工件在离子轰击加热过程中,由于其表面积不同,则产生一定的温差,同时,沉积室内壁是阳极,温度低,使其附近的工件与?#34892;?#37096;分的工件也有一定的温差?

3)当装炉量大,工件体积大或沉积温度要求较高,需要离子能量较大时,直流辉光放电的工作区域在异常辉光放电的较强段,很容易过渡到弧光放电,引起电源打弧?跳闸?工艺过程不能正常进行?

为了解决以上问题,有的学者采用双阴极辉光放电装置,增加一个阴极作为辅助阴极,虽然有一定效果,但还不够完善?

目前,国内外研?#31354;?#26356;多的是采用辅助加外热方式沉积技术来解决以上问题,改变了单纯依靠离子轰击加热而带来的弊端,将反应时等离子体放电强度与放电工件温度分离,从而提高了工艺的稳定性和重复性

2、微波等离子体化学气相沉积(MW-PCVD)

微波等离子体的特点是能量大,活性强?激发的亚稳态原子多,化学反应容易进行,是一种很有发展前途?用途广泛的新工艺,微波频率为2.45GHz?

微波放电与直流辉光放电相比具有设备结构简单,容易起辉,耦合效率高,工作稳定,无气体污染及电极腐蚀,工作频带宽等优点,装置主要由微波发生器?环形器?定向耦合器?表面波导放电部分及沉积?#26131;?#25104;?

3、射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PCVD)

在低压容器的两极上加高频电压则产生射频放电形成等离子体,射频电源通常采用电容耦合或电感耦合方式,其中又可分为电极式和无电极式结构,电极式一般采用平板式或热管式结构,优点是可容纳较多工件,但这种装置中的分解率远低于1%,即等离子体的内能不高?电极式装置设在反应容器外时,主要为感应线圈,也?#24418;?#26497;环形放电,射频频率为13.56MHz?

由于高频电场中带电粒子和气体非弹性碰?#24067;嘎时?#30452;流辉光放电大,故气体点燃的气压比较低,直流辉光放电为13.3~1.33Pa,射频辉光放电为1.33×10-1~1.33×10-3Pa?目前,国内已设计生产了直径为420mm钟罩式(热壁?单双炉)射频放电PCVD装置?

4、材料检测

1)薄膜材料硬度用维氏显微压痕法测定?

2)薄膜与基体间结合力用自动划痕仪测定,同时结合显微镜观察划痕的破损状况?也可用洛氏硬度压痕法评定,用载荷在试样表面打洛氏硬度压痕,观察压痕周边薄膜剥落的面积,定性地评价薄膜的结合力,剥落面积越小,结合力越高?

3)薄膜的组织形貌用扫描电镜分析?

4)用X-射线光电子谱仪(XPS)对薄膜成份进行定量分析?

5)薄膜厚度用电子测厚仪或断面扫描电镜放大测定?

.优缺点及使用?#27573;?/b>

1PCVD的优缺点

PCVD技术具有沉积温度低,沉积速率快,绕镀性好,薄膜与基体结合强度好,设备操作维护简单等优点,用PCVD法调节工艺参数方便灵活,容易调整和控制薄膜厚度和成份组成结构,沉积出多层复合膜及多层梯度复合膜等优质膜,同时,PCVD法还拓展了新的低温沉积领域,例如,用PCVD法可将TiN的反应温度由CVD法的1000℃降到200~500℃,用PCVD法制备纳米陶瓷薄膜的特点是:产品的杨氏模量?抗压强度和硬度都很高,耐磨性好,化学性能稳定,抗氧化性和腐蚀性好,有较高的高温强度?

但PCVD技术自身还存在一些问题:

1)温度的精确测量和温度的均匀性问题?

2)腐蚀污染问题?因为通过化学反应,有反应产物及副产物,对腐蚀性产物要解决真空泵的腐蚀问题,还要解决排气的污染控制及清除问题?

3)沉积膜中的残留气体问题?用PCVD法所得TiN薄膜中的氯气含量随沉积温度的升高而降低,一般来讲,沉积温度高,速度慢,可减少残余气体量,在Si3N4膜中,若含氢量多,会影响膜的介电性能?

2PCVD的使用?#27573;?/b>

PCVD工艺具有广泛的用途?

(1)超硬膜的应用(TiN?TiC?TiCN?(TiAl)N?C-BN等) PCVD法宜于在形状复杂?面积大的工件上获?#36152;?#30828;膜,沉积速率可达4~10μm/h,硬度大于2000HV,绕镀性好,工件不需旋转?#28034;?#24471;到均匀的镀层?大量应用于切削刀具?磨具和耐磨零件?

(2)半导体元件上绝?#30340;?#30340;形成 过去半导体元件上的绝?#30340;?#22823;多用SiO2,现在用SiN4+H2用PCVD法来形成Si3N4,Si3N4的绝缘性?抗氧化性?耐酸性?耐碱性,比SiO2强,从电性能及其掺?#26377;?#29575;来讲都是最好的,特别是当前的高速元件GaAs绝?#30340;?#30340;形成,高温处理是不可能的,只能在低温下用等离子法进行沉积?

(3)金刚石?硬碳膜及立方氮化硼的沉积

对于低压合成金刚石?硬碳膜及立方氮化硼的研究工作,国内外学者及研究机构都做了大量的工作,用DC?RF?MW-PCVD法都可得到这些材料,但用得最多的是MW-PCVD金刚石薄膜在半导体和光学器件上的应用已较成成熟,但在切削刀具?模具上的应用尚有大量工作要做?

(4)光导钎维

采用等离子体化学气相沉积技术可?#36234;?#22909;的控制光导钎维的径向折射率的分布,这种工艺对使光导钎维具有抵色散性来讲是很理想的?

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